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  近日,重庆市人民政府发布《关于2022年度重庆市科学技术奖励的决定》,由川仪调节阀牵头,浙江大学、重庆市光学机械研究所、重科院等企业单位共同完成的“复杂扰动高精度特种控制阀关键技术及应用”研究成果,荣获2022年度重庆市科技进步奖二等奖。 重庆市科技进步奖是由重庆市政府设立的科技成果奖项,以表彰在科技领域中取得突出成就和作出杰出贡献的组织和个人,该奖项已经成为重庆市科技界最高成就奖项之一。此次川仪调节阀作为牵头单位,获奖的“复杂扰动高精度特种控制阀关键技术及应用”项目聚焦特种控制阀在复杂扰动下的控制精度问题,攻克了该类产品在高压差、高流速和大流量等复杂扰动工况下存在的流量调节精度低、调节稳定性差、可调比小等关键技术难题,突破了阀内复杂流动精确测试、流量精确调节和阀芯组件自适应调节等多项关键技术,有效提升了特种控制阀的流量调节精度等各项关键运行性能,各项技术指标达到国际先进技术水平。 目前,该成果已获国家发明专利授权10余件,发表高水平学术论文10余篇,依托本项目开发的高精度特种控制阀、数字化智能阀门定位器等系列产品,在我国LNG、核电、光伏、锂电等清洁能源,千万吨炼化一体化项目、百万吨乙烯装置等大型石油化工工程实现良好应用,为推进“双碳”目标实现及工业高质量发展做出重要贡献。

  实现“碳达峰”“碳中和”是我国的重大战略决策,绿色环保,低碳经济是未来的发展方向。在国家政策的鼓励和支持下,近年来与新能源、新基建等领域相关的光伏、半导体、材料等行业快速发展,给真空行业特别是PVD设备行业带来了机遇。 APC自动压力调节阀作为在高端PVD薄膜沉积制程中工艺压力控制的关键核心部件之一,长期依赖进口,在疫情和国际环境变化的影响下,受到越来越严重的进口制裁,极大阻碍了行业发展。面对目前的国际和国内形势,要实现快速发展,突破国际封锁,实现核心产品的国产化替代是唯一的方式和途径。 2021年,成都中科唯实仪器有限责任公司成立了APC高精度自动压力调节阀技术攻关团队全力以赴解决APC自动压力调节阀“卡脖子”的问题。 技术工程师在车间装配和调试APC阀门 通过广泛深入的调研,团队明确了产品的设计目标和详细的技术指标,找到产品的核心关键控制点,制定具有自主创新的全新产品设计路线及方案。在产品结构设计、材料选择及工艺技术方面,团队始终坚持高标准、严要求、精益求精的原则,以达到甚至超越国外产品为目标。在客户要求自动压力调节阀的抗恶劣工作环境的需求方面,技术团队对产品结构进行了加强设计和采用了先进的制造技术来保证。在客户要求调节阀的调节精度高,响应速度快的需求方面,技术团队原创性的研发了以自学习模式为基础外加动态调节的先进自适应压力调节软件算法,以达到客户的需求。 在近2年的研发时间里,团队成员众志成城,排除万难,经过数千次试验,不断优化改进,最终在高端PVD设备上试用成功,关键核心指标达到先进水平,实现了产品国产化替代。 APC自动压力调节阀的成功研发并推向市场,打破了国外厂家对我国自动压力调节阀的垄断局面,解决了高端PVD设备核心器件“卡脖子”的问题,为行业的发展做出了国有企业应有的贡献。 成都中科唯实仪器有限责任公司,前身为中国科学院成都科学仪器研制中心,始建于1959年,2001年整体转改制成为有限责任公司。公司位于成都市高新区,占地50亩,办公厂房2万余平方米,拥有一支优秀的科研、生产、管理人才队伍。公司主营光电、真空、精密加工三大业务,经过几十年的发展,现已成为集光电装备、真空装备及核心器件的科研试制、技术开发、生产经营为一体的高新技术企业。

  离子色谱仪是高效液相色谱的一种,作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法,已被广泛应用在环境监测、食品分析、自然水工业、农业、地质等多个领域。今天小谱就其发展史、检测原理、结构等和大家进行探讨,一文把离子色谱仪讲通透。(如果读完文章您觉得还有哪些想听的知识点没有讲到,亦或是觉得文章中有哪些观点您不太认同,欢迎您积极留言。)01离子色谱的“前世今生”1975年,Dow Chemical(陶氏化学)的H.Small等人发表的第一篇离子色谱方面的论文在美国分析化学上;在分离用的离子交换柱后端加入不同极性的离子交换树脂填料,该树脂填料呈氢型或氢氧根型。如阴离子交换柱后端加入氢型的阳离子,交换树脂填料阳离子交换柱后端加入氢氧根型的阴离子,交换树脂填料当由分离柱流出的携带待测离子的洗脱液在检测前发生两个简单而重要的化学反应,一个是将淋洗液转变成低电导组分以降低来自淋洗液的背景电导,另一个是将样品离子转变成其相应的酸或碱以增加其电导。这种在分离柱和检测器之间降低背景电导值而提高检测灵敏度的装置后来组成独立组件称为抑制柱(或抑制器),通过这种方式使电导检测的应用范围扩大了;在H-Small等人提议下称这种液相色谱为离子色谱。离子色谱一经诞生就立即商品化;1975年,第一家离子色谱公司诞生——戴安公司(Dow Ion Exchange),由H-Small和T-S.Stevens研发;1979年,美国阿华州大学的J.S.Fritz等人建立了单柱型离子色谱,许多其它公司生产了离子色谱;1983年,中国核工业第五研究所刘开禄研究员刘开禄带领团队在青岛崂山电子实验仪器所研制成我国第一台离子色谱仪的原理样机ZIC-1,并实现产业化。性能基本与国外同类仪器(美国Dionex-14型)相接近,填补了国内空白;第六届“科学仪器行业研发特别贡献奖”获奖者 刘开禄ZIC-1型离子色谱仪第一台离子色谱仪成功商品化后,高效阳离子分离柱、五电极式电导检测器、阴离子分离柱、连续自再生式高效离子交换装置等一系列创造性的研究工作不断取得成功,极大的推动了中国离子色谱仪的发展。1985年6月,赵云麒、刘开禄研制ZIC-2型离子色谱仪,包含双模式理论和适用于阳离子分析的“五级电导检测”电路。1987年12月22日 ,ZIC-2型离子色谱仪通过了专家鉴定并投产,核心技术目前仍应用在中国的核潜艇水质监测。1995年,ZIC-3型离子色谱仪由张烈生、荆建增设计完成并获得国家科技成果完成者证书。左:ZIC-2型离子色谱仪、中:ZIC-2A型离子色谱仪、右:ZIC-3型离子色谱仪目前,随着技术的发展,电化学等技术在离子色谱仪中得到了更广泛的应用,比如新型抑制器技术、淋洗液发生器以及新型的电化学检测器-电荷检测器等均已商品化。而目前离子色谱技术发展也主要集中在色谱固定相、脉冲安培检测器以及抑制器等方面。不过,我国离子色谱的研发虽然取得了一定的成绩,但仍需更进一步的发展。02离子色谱的原理和结构离子色谱的原理基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。工作过程: 输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系, 在色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器, 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统。即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器, 在抑制器中, 流动相的背景电导被降低, 然后将流出物导入电导检测池, 检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵, 因此仪器的结构相对要简单得多, 价格也要便宜很多。离子色谱的结构离子色谱仪一般由流动相输送系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统六大部分组成。1、流动相输送系统离子色谱的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等,与高效液相色谱的输液系统基本一致。1.1贮液罐溶剂贮存主要用来供给足够数量并符合要求的流动相,对于溶剂贮存器的要求是:(1)必须有足够的容积,以保证重复分析时有足够的供液;(2)脱气方便;(3)能承受一定的压力;(4)所选用的材质对所使用的溶剂一律惰性。出于离子的流动相一般是酸、碱、盐或络合物的水溶液,因此贮液系统一般是以玻璃或聚四氟乙烯为材料,容积一般以0.5~4L为宜,溶剂使用前必须脱气。因为色谱柱是带压力操作的,在流路中易释放气泡,造成检测器噪声增大,使基线不稳,仪器不能正常工作,这在流动相含有有机溶剂时更为突出。脱气方法有多种,在离子色谱中应用比较多的有如下方法:(1)低压脱气法:通过水泵、真空泵抽真空,可同时加温或向溶剂吹氮,此法特别适用纯水溶剂配制的淋洗液。(2)吹氧气或氮气脱气法:氧气或氮气经减压通入淋洗液,在一定压力下可将淋洗液的空气排出。(3)超声波脱气法:将冲洗剂置于超声波清洗槽中,以水为介质超声脱气。一般超声30min左看,可以达到脱气日的。新型的离子色谱仪,在高压泵上带有在线脱气装置,可白动对琳洗液进行在线高压输液泵高压输液泵是离子色谱仪的重要部件,它将流动相输入到分离系统,使样品在柱系统中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能:(1)流量稳定:通常要求流量精度应为±1%左右,以保证保留时间的重复和定性定量分析的精度。(2)有一定输出压力,离子色谱一般在20MPa状态下工作,比高效液相色谱略低。(3)耐酸、碱和缓冲液腐蚀,与高效液相色谱不同,离子色谱所有淋洗液含有酸或碱。泵应采用全塑Peek材料制作。(4)压力波动小,更换溶剂方便,死体积小,易于清洗和更换溶剂。(5)流量在一定范围任选,并能达到一定精度要求。(6)部分输液泵具有梯度淋洗功能。目前离子色谱应用较多的是往复柱塞泵,只有低压离子色谱采用蠕动泵,但蠕动泵所能承受的压力太小,实际操作过程中会出现问题。由于往复柱塞泵的柱塞往复运动频率较高,所以对密封环的耐磨性及单向阀的刚性和精度要求都很高。密封环一般采用聚四氟乙烯添加剂材料制造,单向阀的球、阀座及柱塞则用人造宝石材料。1.3梯度淋洗装置梯度淋洗和气相色谱中的程序升温相似,给色谱分离带来很大的方便,但离子色谱电导检测器是一种总体性质的检测器,因此梯度淋洗一般只在含氢氧根离子的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。采用梯度淋洗技术可以提高分离度、缩短分析时间、降低检测限,它对于复杂混合物,特别是保留强度差异很大的混合物的分离,是极为重要的手段。另外,新型抑制器通过脱气使淋洗液中CO2去除,碳酸盐的淋洗液背景电导很低,使灵敏度大大增加,也可以实现碳酸盐的梯度淋洗。离子色谱梯度淋洗可分为低压梯度和高压梯度两种,现分别介绍如下:(1)低压梯度低压梯度是采用比例调节阀,在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后,再用泵输入色谱柱系统,也称为泵前混合。(2)高压梯度它是由两台高压输液泵、梯度程序控制器、混合器等部件所组成。两台泵分别将两种淋洗液输入混合器,经充分混合后,进入色谱分离系统。它又称为泵后高压混合形式。梯度淋洗的溶剂混合器必须具备容积小、无死区、清洗方便、混合效率高等性能,能获得重复的、滞后时间短的梯度淋洗效果。2、进样系统离子色谱的进样主要分为3种类型:即气动、手动和自动进样方式。(1)手动进样阀手动进样采用六通阀,其工作原理与HPLC相同,但其进样量比HPLC要大,一般为50μL。其定量管接在阀外,一般用于进样体积较大时的情况。样品首先以低压状态充满定量管,当阀沿顺时针方向旋至另一位置时,即将贮存于定量管中固定体积的样品送入分离系统。(2)气动进样阀气动阀采用一定氮气或氮气气压作动力,通过两路四通加载定量管后,进行取样和进样,它有效地减少了手动进样因动作不同所带来的误差。(3)自动进样自动进样器是在色谱工作站控制下,自动进行取样、进样、清洗等一系列操作,操作者只须将样品按顺序装入贮样机中。自动进样可以达到很宽的样品进样量范围的目的。3、分离系统分离系统是离子色谱的核心和基础。离子色谱柱是离子色谱仪的“心脏”,要求它具有柱效高、选择性好、分析速度快等特点。离子色谱柱填料的粒度一般在5~25μm之间,比高效液相色谱的柱填料略大,因此其压力比高效液相色谱的要小,一般为单分散,而且呈球状。3.1高分子聚合物填料离子色谱中使用得最广泛的填料是聚苯乙烯——二乙烯苯共聚物。其中阳离子交换柱一般采用磺酸或羧酸功能基,阴离子交换柱填料则采用季胺功能基或叔胺功能基。离子排斥柱填料主要为全磺化的聚苯乙烯 二乙烯苯共聚物,这类离子交换树脂可在pH0~14范围内使用。如果采用高交联度的材料来改进,还可兼容有机溶剂,以抗有机污染。一般来说,离子交换型色谱柱的交换容量均很低。3.2硅胶型离子色谱填料该填料采用多孔二氧化硅柱填料制得,是用于阴离子交换色谱法的典型薄壳型填料。它是用含季胺功能基的甲基丙烯十醇酯涂渍在二氧化硅微球上制备的。阳离子交换树脂是用低相对分子质量的磺化氟碳聚合物涂渍在二氧化硅微粒上制备的。这类填料的pH值使用范围为4~8,一般用于单柱型离子色谱柱中。3.3色谱柱结构一般分析柱内径为4mm,长度为100~250mm,柱子两头采用紧固螺丝。高档仪器特别是阳离子色谱柱一般采用聚四氟乙烯材料,以防止金属对测定的干扰。随着离子色谱的发展,细内径柱受到人们的重视,2mm柱不仅可以使溶剂消耗量减少,而且对于同样的进样量,灵敏度可以提高4倍。4、离于色谱的抑制系统对于抑制型(双柱型)离子色谱系统,抑制系统是极其重要的一个部分,也是离子色谱有别于高效液相色谱的最重要特点。抑制器的发展经历了多个发展时期,而目前商品化的离子色谱仪亦分别采用不同的抑制手段及相关研究成果。4.1树脂填充抑制柱该抑制系统采用高交换容量的阳离子树脂填充柱(阴离子抑制),通过硫酸,将树脂转化为氢型。它抑制容量不高,需要定期再生,而且死体积比较大,对弱酸根离子由于离子排斥的作用,往往无法准确定量。目前这类抑制器目前已经基本不用。4.2纤维抑制器这种抑制系统采用阳离子交换的中空纤维作为抑制器,外通硫酸作为再生液,可连续对淋洗液进行再生,这种抑制器的死体积比较大,抑制容量也不高。4.3微膜抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,中间通过淋洗液,而外两侧通硫酸再生液。这种抑制器的交换容量比较高,死体积很小,可进行梯度淋洗。4.4电解抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,通过电解产生的H+,对淋洗液进行再生。早期的这类抑制器是由我国厦门大学田昭武发明,并投入了生产,但它需要定期加入硫酸来补充H+。美国Dionex公司对这类抑制器进行了改进,使之成为自再生,只要用淋洗液自循环或去离子水电解就可能实现再生,抑制容量可以通过改变电流的大小加以控制,而且死体积很小。5、检测系统5.1电导检测器电导检测是离子色谱检测方式中最常用的一种。它是基于极限摩尔电导率应用的检测器,主要用于检测无机阴阳离子、有机酸和有机胺等。由于电导池中的等效电容的影响,施加到电导池上的电压和电流之间的关系是非线性的,这给测量电导值带来很大困难。另外,流动相中本底电导值很高,从较大的背景值中准确测量待测组分的信号,也是电导检测中的重要问题。目前采用较多的方法有:(1)双极脉冲检测器:在流路上设置两个电极,通过施加脉冲电压,在合适的时间读取电流,进行放大和显示。容易受到电极极化和双电层的影响。(2)四极电导检测器:在流路上设置四个电极,在电路设计中维持两测量电极间电压恒定,不受负载电阻、电极间电阻和双电层电容变化的影响,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。(3)五极电导检测器:在四极电导检测模式中加一个接地屏蔽电极,极大提高了测量稳定性,在高背景电导下仍能获得极低的噪声,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。5.2安培检测器安培检测器是基于测量电解电流大小为基础的检测器,主要用于检测具有氧化还原特性的物质。安培检测主要包括恒电位(直流安培)、脉冲安培以及积分安培三种方式。(1)直流安培检测模式:该方法是将一个恒定的直流电位连续地施加于检测池的电极上,当被测物被氧化时,电子从待测物转移至电极,得到电流信号。在此过程中,电极本身为惰性,不参与氧化反应。该方法具有较高的灵敏度,可以测定pmol级的无机和有机离子,主要用于抗坏血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亚硫酸盐、儿茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和对二苯酚等物质的检测。(2)脉冲安培检测模式:脉冲安培检测器出现在20世纪80年代初,是美国Dionex公司为满足糖的测定而研制的。糖类化合物的pKa值为12~14,在强碱性介质中以阴离子形式存在,可以用阴离子交换色谱分离。因为糖的分离是在碱性条件下完成的,检测方法必须与此相匹配,用金电极的脉冲安培检测法适合于这个条件。金电极的表面可为糖的电化学氧化反应提供一个反应环境。用脉冲安培检测法可检测pmol~fmol级的糖,而且不需要衍生反应和复杂的样品纯化过程。该检测器主要用于醇类、醛类、糖类、胺类(一二三元胺,包括氨基酸)、有机硫、硫醇、硫醚和硫脲等物质的检测,不可检测硫的氧化物。(3)积分脉冲安培检测模式:积分脉冲安培检测法为脉冲安培检测的升级模式,于1989年由Welch等人首先提出,并运用此技术,用金电极实现了对氨基酸的检测。与脉冲安培检测法相似,积分脉冲安培检测法中加到工作电极上的也是一种自动重复的电位对时间的脉冲电位波形,不同之处是:脉冲安培检测法是对每次脉冲前的单电位下产生的电流积分;而积分脉冲安培检测法是对每次脉冲前循环方波或三角波电位下产生的电流积分,即是对电极被氧化形成氧化物和氧化物还原为其初始状态的一个循环电位扫描过程中产生的电流积分。由积分整个高-低采样电位下的电流所得到的信号仅仅是被分析物产生的信号。在没有待测物(可氧化物)存在时,静电荷为零。积分脉冲安培检测法的优点在于通过施加方波或三角波电位消除了氧化物形成和还原过程中产生的电流。正、反脉冲方向的积分有效地扣除了电极氧化产生的背景效应,使得那些可受金属氧化物催化氧化的分子产生较强的检测信号和获得稳定的检测基线成为现实。此外,离子色谱还可以采用紫外、可见光、荧光等高效液相色谱常用的检测器,其原理与常规的高效液相色谱检测相似。6、数据处理系统离子色谱一般柱效不高,与气相色谱和高效液相色谱相比一般情况下离子色谱分离度不高,它对数据采集的速度要求不高,因此能够用于其他类型的数据处理系统,同样也可用于离子色谱中。而且在常规离子分析中,色谱峰的峰形比较理想,可以采用峰高定量分析法进行分析。主要数据处理系统为:6.1记录仪记录仪要求满刻度行程时间≤1s,输入阻抗高,屏蔽好,纸速稳定。采用双笔式记录仪,可以同时测量样品中高浓度和痕量浓度组分,也可进行双检测器分析。6.2自动积分仪它是一种通过A/D转换,采用固定程序,分析色谱信息,打印色谱图的仪器。采用自动积分仪大大减少了记录仪中色谱手工处理的繁琐手续。6.3数据工作站通过A/D转换,将数据采集于电脑,然后通过对采集的数据分析,得到相关的色谱信息。随着个人电脑的普及,数据工作站将得到广泛的应用。03离子色谱的分类通常情况下,离子色谱可以分为三种类型:离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。离子交换色谱:离子交换色谱以离子间间作用力不同为原理,主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。离子排斥色谱:离子排斥色谱基于Donnan排队斥作用,是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分离的。它主要用于机弱酸和有机酸的分离,也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分离。离子对色谱:离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。该方法主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。根据应用场景可分为:实验室、便携式、在线离子色谱。便携式离子色谱:适用的主要场景比如户外检测、或者在移动检测车上使用等等。在线离子色谱:适用的主要场景,比如大气环境的连续监测、或者工厂流水线中的连续监测等等。实验室离子色谱:相对来讲,就是最常规的离子色谱类型了,用户采购量也是相对最大。04离子色谱的应用离子色谱作为20世纪70年代发展起来的一项新的分析技术,由于具有快速、灵敏、选择性好等特点,尤其在阴离子检测方面有着其它方法所的优势,因此被广泛地应用于化工、医药、环保、卫生防疫、半导体制造等行业,并在某些领域被列为标准测定方法。涉及离子色谱的国内标准分析方法行业标准部分国际标准05离子色谱使用的注意事项1、淋洗液淋洗液作为系统的流动相,其品质对分析结果有重要影响。流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个重要环节。输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变化以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出,形成小气泡。这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰,较大的气泡还可能引起输液泵流速的变化,因此对流动相要进行脱气处理。2、分离柱分离柱柱体材料为PEEK(聚醚醚酮)。分离相由聚乙烯醇颗粒组成,粒径为9μm,表面有离子交换官能团。这种结构可保证高度的稳定性,并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性,适用于水分析的日常测试任务。为保护分离柱不受外来物质侵害(这些物质会对分离效率产生影响),对淋洗液、也对样品作微孔过滤(0.45μm过滤器),并通过吸液过滤头吸取淋洗液。分离柱堵塞会导致系统压力上升,分离能力变差会导致保留时间波动、样品重复测量平行性差。分离柱接入系统时,需要先冲洗10分钟以上再接检测器,冲洗时出口向上,便于将气泡赶出。 分离柱的保存:短时间不用,可直接将柱子两端盖上塞子,放在盒中保存。阴离子柱长时间不使用(1个月以上),应保存到10mmol/LNa2CO3中。3、高压泵sp 岛埃仑YC3000离子色谱仪青岛埃仑YC7000型离子色谱仪 等▲ 青岛埃仑YC3000离子色谱仪B. 岛津

  近日,经过中石油集团严格的考证评估,中石油通用仪器仪表供应商名单公布。序号供应商名称物料编码物资品名1黄山良业智能控制股份有限公司38100201直行程电动执行机构38100205角行程电动执行机构38100208多转电动执行机构2伯纳德控制设备(北京)有限公司38100201直行程电动执行机构38100205角行程电动执行机构38100208多转电动执行机构3常州新能自控设备有限公司38100201直行程电动执行机构38100205角行程电动执行机构38100208多转电动执行机构4上海华伍行力流体控制有限公司38100201直行程电动执行机构38100205角行程电动执行机构38100208多转电动执行机构5多蒙(上海)控制技术有限公司38100201直行程电动执行机构38100205角行程电动执行机构38100208多转电动执行机构6北京远东仪表有限公司38041401雷达液位计7江苏红光仪表厂有限公司38040206翻板磁浮子液位计8江苏新晖测控科技有限公司38040206翻板磁浮子液位计38040301浮筒液位计9重庆市伟岸测器制造股份有限公司38080201电动压力变送器38080202电动绝对压力变送器38080203电动单法兰压力变送器38080204电动差压变送器38080212高压力变送器38080213高静压变送器38080225远传毛细管法兰变送器38080231远传压力变送器10上海洛丁森工业自动化设备有限公司38080201电动压力变送器38080202电动绝对压力变送器38080203电动单法兰压力变送器38080204电动差压变送器38080212高压力变送器38080213高静压变送器38080225远传毛细管法兰变送器38080231远传压力变送器11浙江奥新仪表有限公司38080203电动单法兰压力变送器38080204电动差压变送器38080213高静压变送器38080225远传毛细管法兰变送器38080231远传压力变送器12艾坦姆流体控制技术(北京)有限公司38100410气动薄膜笼式套调节阀38100444气动薄膜直通单座调节阀38100429气动快速切断蝶阀13西派集团有限公司38100410气动薄膜笼式套调节阀38100444气动薄膜直通单座调节阀38100448气动O型切断球阀14浙江永盛科技股份有限公司38100410气动薄膜笼式套调节阀38100444气动薄膜直通单座调节阀38100448气动O型切断球阀15无锡斯考尔自动控制设备有限公司38100410气动薄膜笼式套调节阀38100444气动薄膜直通单座调节阀16迈思可工业技术(上海)有限公司38100410气动薄膜笼式套调节阀38100444气动薄膜直通单座调节阀17成都成高阀门有限公司38100448气动O型切断球阀18苏州安特威阀门有限公司38100448气动O型切断球阀19自贡自高阀门有限公司38100448气动O型切断球阀20浙江新蓝科技有限公司38031501质量流量计

  我国工业自动控制系统装置制造业行业的龙头企业&mdash &mdash 重庆川仪自动化股份有限公司15日开始招股,本次A股发行采用网下向投资者询价配售和网上向投资者定价发行相结合的方式,发行数量为不超过10,000万股。 资料显示,川仪股份主营业务为工业自动控制系统装置及工程成套的研发、生产、销售、技术咨询、服务等业务,主要产品为智能执行机构、智能变送器、智能调节阀、智能流量仪表、温度仪表、控制设备及装置、分析仪器和系统集成及总包服务。 据了解,川仪股份现拥有310项专利(其中包括53项发明专利)和83项专有技术。近三年内,公司共完成国家计划项目成果7个、省部(直辖市)级计划项目成果47个,在研国家级项目8个,在研省部、直辖市级项目24个。同时,公司与国内多所大学、科研院所进行经常性技术交流,开展产学研合作,并建立联合实验室。公司与Siemens、ABB、Honeywell、Toshiba等国际知名自动化仪器仪表公司开展多种形式技术合作与交流,使公司的技术和研发保持行业领先地位。 川仪股份先后被授予全国&ldquo 守合同重信用企业&rdquo 、&ldquo 全国五一劳动奖状&rdquo 、&ldquo 国家信息产业基地龙头企业&rdquo 、 &ldquo 重庆工业企业50强&rdquo 、&ldquo 国家高技能人才培养示范基地&rdquo 、全国&ldquo 质量标杆&rdquo 等荣誉称号。&ldquo 川仪&rdquo 商标被国家工商行政管理总局认定为&ldquo 中国驰名商标&rdquo ,综合实力居国内工业自动控制系统装置制造业企业之首。 招股书显示,募集资金拟投资于智能现场仪表技术升级和产能提升项目、流程分析仪器及环保监测装备产业化项目,技术中心创新能力建设项目和偿还银行借款。

  1. 依据:GB/T 22388&mdash 2008 2. 原理:试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取,经阳离子交换固相萃取柱净化后,用高效液相色谱测定,外标法定量。 3. 试剂与材料:除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1甲醇:色谱纯; 3.2乙腈:色谱纯; 3.3氨水:含量为25%~28%; 3.4三氯乙酸; 3.5柠檬酸。 3.6辛烷磺酸钠:色谱纯; 3.7甲醇水溶液:准确量取50 mL 甲醇和50 mL 水,混匀后备用; 3.8三氯乙酸溶液(1%):准确称取10 g 三氯乙酸于1 L 容量瓶中,用水溶解并定容至刻度,混匀后备用; 3.9氨化甲醇溶液(5%):准确量取5 mL 氨水和95 mL 甲醇,混匀后备用; 3.10离子对试剂缓冲液:准确称取2.10 g 柠檬酸和2.16 g 辛烷磺酸钠,加入约980 mL 水溶解,调节pH 至3.0 后,定容至1L 备用。 3.11三聚氰胺标准品:CAS 108-78-01,纯度大于99.0%; 3.12三聚氰胺标准储备液:准确称取100 mg(精确到0.1 mg)三聚氰胺标准品于100 mL 容量瓶中,用甲醇水溶液(3.7)溶解并定容至刻度,配制成浓度为1 mg/mL 的标准储备液,于4℃避光保存。 3.13 阳离子交换固相萃取柱:混合型阳离子交换固相萃取柱,基质为苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物,60 mg,3 mL,或相当者。 3.14 定性滤纸。 3.15 微孔滤膜:0.2 &mu m,有机相。 3.16 氮气:纯度大于等于99.999% 4. 仪器和设备 4.1 高效液相色谱(HPLC)仪:配有紫外检测器或二极管阵列检测器。 4.2 分析天平:感量为0.00001 g和0.01 g。 4.3 离心机:转速不低于10000 r/min。 4.4 天津恒奥超声波提取器。HS,HU系列 4.5 天津恒奥固相萃取装置。HSE-12D 4.6 天津恒奥氮吹仪。HGC,HSC系列 4.7 天津恒奥涡旋振荡器。HMS-350 4.8 天津恒奥线 天津恒奥精密气体稳流调节阀。 4.10 具塞塑料离心管:50 mL。 5. 样品处理 5.1 提取 称取(液态奶、奶粉、酸奶、冰淇淋和奶糖等)2 g(精确至0.01 g)试样于50 mL具塞塑料离心管中,加入15 mL三氯乙酸溶液(3.8)和5 mL乙腈,超声提取10 min,再振荡提取10 min后,以不低于10000 r/min离心30 min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后,用三氯乙酸溶液定容至25 mL,移取5 mL滤液,加入5 mL水混匀后做待净化液。 注:若样品中脂肪含量较高,可以用三氯乙酸溶液饱和的正己烷液-液分配除脂后再用SPE柱净化。 5.2 活化 依次用3 mL 甲醇、5 mL 水活化(3.13)阳离子交换固相萃取柱。旋转固相萃取装置前的精密气体稳流调节阀使洗液流速不超过1 mL/min 5.3 上样 将5.1中的待净化液转移至固相萃取柱(5.2)中。 5.4 淋洗 依次用3 mL水和3 mL甲醇洗涤,抽至近干后, 5.5 洗脱 用6 mL氨化甲醇溶液(3.9)洗脱,用试管收集洗脱液。整个固相萃取过程流速不超过1 mL/min。5.6 浓缩 洗脱液于50℃下用氮气吹干,残留物(相当于0.4 g样品)用1 mL流动相定容,涡旋混合1 min,过微孔滤膜后,供HPLC测定。 6. 高效液相色谱测定 HPLC 参考条件 a) 色谱柱:C8柱,250 mm× 4.6 mm(i.d.),5 &mu m,或相当者; C18柱,250 mm× 4.6 mm(i.d.),5 &mu m,或相当者。 b) 流动相:C8柱,离子对试剂缓冲液(3.2.10)-乙腈(85+15,体积比),混匀。 C18柱,离子对试剂缓冲液(3.2.10)-乙腈(90+10,体积比),混匀。 c) 流速:1.0 mL/min。 d) 柱温:40℃。 e) 波长:240 nm。 f) 进样量:20 &mu L。 7. 分析 用GB/T 22388&mdash 2008标准检测方法分析,使用天津恒奥的设备测得样品的回收率结果如下: 添加水平(mg/Kg) 回收率 空白 2 116% 4 108% 6 92% 8 96% 由上表可以看出:使用天津恒奥设备处理样品,不仅可以提高分析样品的速度而且还可以得到满意的回收率。

  8月30日晚间,川仪股份(603100)发布2022年半年度报告,实现营收30.49亿元,同比增长21.92%;实现归母净利润2.54亿元,同比减少17.98%,主要系去年同期收到三家光伏电站项目违约金及公司持有的重庆银行股价增值对归母净利润影响所致。扣非后净利润为2.35亿元,同比增长26.84%。报告显示,1-6月公司新增订货同比增长16%,自动化仪表及控制装置业务在新能源、石油化工、冶金等市场均实现较快增长。上半年,从应用行业看,石油化工、冶金、市政公用及环保市场订单占据营收前三甲,从市场区域看,华东、西南、华北订单总量领先。主力产品中智能调节阀、分析仪器、智能执行机构、智能流量仪表、温度仪表等营收同比增幅均在20%以上。其中,受益于新能源汽车和储能产业的快速发展,锂电原材料、氢能产业迎来高速成长期。报告期内,公司积极挖掘锂电原材料市场增量,承接四川卓勤年产20亿平方米基膜和涂覆一体化项目等,在锂电隔膜领域增添新业绩;控制系统、智能调节阀、智能执行机构、智能流量仪表、智能变送器、热电阻等中标青海泰丰年产16万吨高能密度锂电材料智能制造基地项目、云南裕能年产40万吨磷酸铁和40万吨磷酸铁锂项目。斩获西南化工研究设计院氢能装置项目、广州知识城新南加氢站制氢装置项目等多个订单。报告期,公司智能调节阀、智能变送器、智能执行机构、温度仪表等产品产能再上新台阶; 新增4条智能生产线个数字化车间,累计建成39条智能生产线个数字化车间;智能调节阀创新示范智能工厂、智能变送器创新示范智能工厂基本建设完成,第3个智能工厂—智能现场仪表创新示范智能工厂启动建设。公司表示,将持续聚焦“转型升级、跨越发展”目标,加大技术创新投入,加强精益制造能力建设,不断完善营销体系和核心客户网格化精准管理,大力开拓市场,进一步实现高质量发展。

  真空干燥箱是一种常用的实验室设备,它通过降低环境气压和升高温度,快速有效地去除样品中的水分和溶剂。由于其具有干燥速度快、干燥效果好、使用方便等优点,真空干燥箱在科研、制药、化工、食品等领域得到了广泛应用。本文将介绍真空干燥箱的工作原理、特点、技术参数及使用方法等方面的知识。真空干燥箱的工作原理是利用真空泵将箱体内的空气抽出,降低气压,同时加热样品以促进水分和溶剂的蒸发。这种干燥方法可以在较低的温度下实现,从而避免了高温对样品的损害。此外,真空干燥还可以有效地防止氧化和污染,提高干燥效果和样品质量。上海和晟 HS-DZF-6021-MT 无油真空干燥箱真空干燥箱的优点包括:干燥速度快、效率高;可降低样品在高温下变质的可能性;可避免空气中的氧气对样品产生氧化作用;可减少能源消耗,因为可以在较低的温度下实现干燥。然而,真空干燥箱也存在一些不足之处,例如:需要定期维护和保养;对样品形状和大小有一定限制;不能干燥所有类型的样品。真空干燥箱的技术参数包括真空度、温度和湿度等。真空度指的是箱体内的气压,一般分为低真空、高真空和超高真空三种。温度是控制样品干燥速度的重要因素,可根据样品的特性和需要进行调节。湿度则表示箱体内的水分含量,对于某些样品需要严格控制湿度以避免水分的引入。使用真空干燥箱时,需按照以下步骤进行操作:将样品放入干燥箱内,并将干燥箱密封;连接真空泵并启动设备;调整真空度和温度等参数以满足样品干燥需求;记录干燥时间和观察干燥效果;干燥完成后,关闭设备并取出样品。在使用过程中,需要注意以下几点:真空干燥箱应放置在平稳的工作台上,避免震动和高温;使用前需检查设备的密封性能和管道连接是否良好;根据样品的特性和要求合理设置真空度和温度等参数;如果出现异常情况,应立即关闭设备并检查故障原因;定期对真空干燥箱进行维护和保养,保证其长期稳定运行。总之,真空干燥箱是一种高效的实验室设备,可快速有效地去除样品中的水分和溶剂。在使用过程中,应按照操作规程正确使用和维护保养设备,以保证其正常运行和使用寿命。同时,还需要注意安全问题,避免意外情况的发生。

  近日,重庆川仪自动化股份有限公司仪器仪表基地 (蔡家) 三期智能节阀数字化工厂项目建设现场数字化工厂大楼已经完成主体结构封顶,研发大楼主体施工全速推进中。 该项目投资约3.62亿元,位于蔡家组团C分区C2-1/02地块,占地约76亩,将建设智能调节阀数字化工厂、研发大楼等约3.65万平方米,促进智能调节阀、电加热器技术升级和产能提升、研发能力的突破。建成投产后,将新增智能调节阀6.23万台、集束式法兰电加热器2000台(套)、电加热装置12套和铠装电加热器2.4万支的生产能力,实现整体新增销售收入超8亿元,新增利润超1亿元。 “目前,我们项目已经进入建设冲刺阶段,数字化工厂大楼完成封顶正进行外墙施工,研发大楼已建完五层,预计在8月中旬完成主体结构封顶。”项目相关负责人表示,项目整体土建预计今年年底竣工。 重庆川仪自动化股份有限公司是国家重点布局的全国三大仪器仪表基地之一现已成为我国工业自动控制系统装置制造业领军企业。新项目的建成投用将系统提升优化调节阀、温度仪表产业发展,解决现有厂房产能不足的问题,大大增强蔡家智慧新城仪器仪表产业制造实力。

  畜禽产品中的有害物质主要是畜禽在养殖过程中摄入体内,并经过复杂的代谢过程后残留在肉、蛋等初级产品中的外源化合物(例如兽药、饲料污染物等)和代谢物,它们对消费者的健康极其有害,严重威胁人类的生活质量。 12月6日,973计划重大项目“畜禽产品中有害物质形成原理与控制途径研究”在华中农业大学启动,该项目以养殖业中大量使用的饲料药物添加剂(如喹恶啉类抗生素)为代表化合物,以消费量最大的猪、鸡为代表动物,研究畜禽产品中有害物质的化学本质和形成机制、有害物质的毒害作用及作用机理、有害物质在畜禽产品中的残留规律等。研究将阐明有害物质在畜禽体内的代谢过程、进行畜禽产品中有害物质的毒害研究、畜禽产品中有害物质的消长规律研究等,为今后畜禽产品质量控制、安全标准制定提供科学依据。项目的实施对于提升我国在畜禽产品安全方面的基础研究水平,对于促进养殖业的健康发展和保障食品安全意义十分重大。 华中农业大学在畜禽产品中有害物质的毒作用和监测方面曾组织过多项研究,开展过受试动物的系统毒理研究、毒代动力学研究和遗传研究等,并取得了多项成果。今年科技部批准的973计划重大项目由华中农业大学牵头,袁宗辉教授担任首席科学家,中国农业大学、中国科学院动物研究所等单位参加。科技部基础司、教育部科技司、湖北省科技厅有关领导参加了该项目的启动会议。

  即将实施! GB/T 42954-2023《肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱-质谱联用法》

  近期,国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)公示431项推荐性国家标准和2项国家标准修改单。其中GB/T 42954-2023《肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱-质谱联用法》为首次制定,该标准将于2024年3月1日正式实施。本标准描述了肥料中7种植物生长调节剂测定的气相色谱-质谱联用法的原理、试剂和材料、所用仪器、样品制备及提取过程、色谱及质谱参考条件、测定及试验数据处理过程。 01 标准编号及标准名称GB/T 42954-2023《肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱-质谱联用法》。 02 标准制定背景植物生长调节剂是经人工提取或合成的,能调节植物生长发育和生理功能的一类小分子物质,具有作用面广、针对性强、见效速度快、效益高等优点,目前广泛应用于大田作物、果树、蔬菜、花卉等方面。植物生长调节剂属于农药,需要严格按照登记批准标签上规定的使用剂量、时期和方法进行使用。如果肥料中隐形添加植物生长调节剂,可能造成与植物生长调节剂产品重复使用,导致农产品的质量显著下降,同时造成对农作物种植环境的残留危害,给百姓健康造成安全隐患。近年来,农业农村部动员部署全国农资打假专项治理行动,重点查处叶面肥等肥料中非法添加农药,尤其是植物生长调节剂的违法行为。针对肥料中植物生长调节剂的检测,国内已陆续制定GB/T 36204-2018、GB/T 37500-2019、GB/T 40459-2021,GB/T 40460-2021等多个国家标准,已发布的标准中胺鲜酯、多效唑、烯效唑已有气相色谱或液相色谱定量方法,但检出限相对较高;氯苯胺灵、噻节因、仲丁灵、氟节胺尚无检测标准。检测技术的缺失,成为隐形添加植物生长调节剂肥料产品质量安全监管工作的技术难题。制定肥料中植物生长调节剂的气相色谱-质谱联用检测技术标准,可进一步完善肥料中植物生长调节剂检测技术体系,为保障农作物质量安全提供技术保障。 03 标准主要内容(一)明确了肥料中7种植物生长调节剂测定的气相色谱-质谱联用法原理。本标准明确了肥料中7种植物生长调节剂的气相色谱-质谱联用法由气相色谱和配电子轰击离子源的质谱仪串联完成,通过气相色谱将待测样品分离后直接导入质谱进行检测,外标法定量。采用串联质谱选择离子扫描模式能在一定程度上降低化学噪音,提高信噪比,用色谱保留时间结合化合物的指纹质谱图鉴定组分,极大提高了对混合物分离、定性、定量效率。(二)建立了肥料中7种植物生长调节剂的高效净化技术。一是对液体和固体样品的制备过程分别进行了描述:液体样品混匀后直接称取,固体样品粉碎后全部过1.0 mm试验筛;二是明确了提取试剂类别和纯度:提取试剂为色谱纯丙酮;三是对样品提取过程进行了详细描述:称取样品于离心管中氮吹至近干,加入提取剂丙酮10 mL,室温下超声10 min;四是规定了提取液的净化过程:提取液经5000 r/min条件下离心5 min,上清液过0.22 μm有机相微孔滤膜。 (三)建立了肥料中7种植物生长调节剂的气相色谱分离技术。本标准明确了气相色谱参考条件:1.色谱柱类型为石英毛细管柱,长30 m,内径0.25 mm,膜厚0.25 µm,固定相为5%-苯基-甲基聚硅氧烷;2.程序升温:初始温度60℃,以 20℃/min升到280℃,保持5 min。3.载气(氦气)流速:1.0 mL/min;4.进样口温度:280℃;5.进样方式:不分流;6.进样量:1μL。(四)建立了肥料中7种植物生长调节剂的质谱确证技术。本标准明确了质谱参考条件:1.离子源类型为电子轰击离子源;2.电子轰击源电离能量:70 eV;3.扫描模式:选择离子扫描;4.质量扫描范围:50 u至550 u;5.离子源温度:280℃;6.传输线种植物生长调节剂的质谱分析参考参数,包括目标物定性离子、定量离子,另外还规定了相对离子丰度的最大允许偏差。 04 标准实施意义《肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱-质谱联用法》适用于肥料中胺鲜酯、氯苯胺灵、噻节因、仲丁灵、氟节胺、多效唑、烯效唑的测定。根据目前肥料中违禁添加或过量添加植物生长调节剂的现状,研究目标物的性质,筛选、优化肥料产品中各违禁组分的前处理方法,对肥料产品中的胺鲜酯、氯苯胺灵、噻节因、仲丁灵、氟节胺、多效唑、烯效唑进行测定,确定了稳定性好、准确度高、回收率高、易于操作的检测方法。该标准的发布和实施有如下意义:一方面,可以避免因植物生长调节剂使用不当或过量使用带来的“药害”损失,保证农产品的产品质量安全,保障农民的合法利益;另一方面,完善了国内肥料中植物生长调节剂检测技术标准体系,提升了肥料检测行业标准化工作的能力水平,为打击在肥料中违法添加植物生长调节剂行为及开展肥料产品质量安全风险评估工作提供技术支撑;同时提高了检测及监管信息反馈工作效率,对于规范肥料产业健康发展、推动生态环境安全具有重要意义。 05 相关标准下载GB_T 40460-2021 肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱法.pdfGB_T 34764-2017 肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定 等离子体发射光谱法.pdfGB_T 40459-2021 肥料中多种植物生长调节剂的定性筛选 液相色谱-质谱联用法.pdfGB_T 42955-2023 肥料中总氮含量的测定 杜马斯燃烧法.pdfGB_T 40462-2021 有机肥料中19种兽药残留量的测定 液相色谱串联质谱法.pdfGB_T 42954-2023 肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱-质谱联用法.pdfGBT42954-2023.pdfGB_T 42958-2023 肥料产品使用说明编写指南.pdf 质谱仪涉及所有的分析测试行业,国际竞争的技术壁垒较高、是科学研究的基础工具、也是高科技产业共性技术。随着关系人类健康的生命科学、生态环境、食品安全等学科的发展,质谱应用领域不断拓展,同时也推动了质谱技术与仪器的快速发展。2023年仪器信息网联合北美华人质谱学会(CASMS),于12月12-15日联合举办第十四届质谱网络会议(iCMS 2023),会议中设立了质谱在食品分析领域的技术应用进展专场,聚焦质谱技术在食品领域的最新研究进展。点击图片,免费报名参会!

  固相萃取/固相萃取装置(Solid-Phase Extraction,简称SPE)是一种被广泛应用且备受欢迎的样品前处理技术,就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。它在传统的液&mdash 液萃取基础上采用物质间相似作用的相似相溶原理并结合目前广泛应用的液相色谱和气相色谱固定相基本知识发展而来。 近日,上海比朗公司与上海理工大学共同研发的BSPE-12固相萃取装置主要用于样品的分离、纯化和浓缩,与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率,更有效的将分析物与干扰组分分离,减少样品预处理过程,操作简单、省时、省力。广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。 配套真空详细资料:固相萃取装置主要特征: 1、每路配有一个进口调节阀,可根据试验要求调节流速。 2、独特的螺旋盘支架设计可自由调节高度和灵活组合不同孔径的支撑盘用来满足大多数采样试管。 3、与DP-01型真空泵配套使用线、特有的废液收集瓶将萃取部分与存放废液部分分离开,既防止了交叉污染,处理废液也更加方便 5、萃取柱托盘采用特高分子材料制成,其美观耐腐蚀并且长期使用在高压力状态下不变形。 固相萃取装置技术参数: 样品处理数:12 气体控制方式:独立控制每个孔 压力显示:有 线个 上海比朗BSPE-12固相萃取装置是上海比朗公司和上海理工大学共同打造研发。产品详细信息、实物图片、相关测试结果请电话或邮件索取! 电话TEL 传真FAX 邮箱Email: 商城Mall:地址Add:上海市闵行区北松公路588号7号楼5层

  Theranostics 天津医科大学肿瘤医院通过组织原位真实完整单细胞形态评估Tim-3调节2型

  肿瘤微环境的免疫抑制是肿瘤免疫治疗的主要障碍。干扰素刺激因子(STING)激动剂可以触发炎症性的先天免疫反应,有可能克服肿瘤的免疫抑制。虽然STING激动剂可能有望成为潜在的癌症治疗药物,但是肿瘤对STING单一疗法的耐药性已经在临床试验中出现,其机制尚不清楚。2023年9月4日,天津医科大学肿瘤医院任秀宝教授团队在Theranostics(IF=12.4)上发表题为“Blocking Tim-3 enhances the anti-tumor immunity of STING agonist ADU-S100 by unleashing CD4+ T cells through regulating type 2 conventional dendritic cells”的文章。本实验使用小鼠肿瘤模型,测量了STING激动剂ADU-S100(S100)和抗T细胞免疫球蛋白和粘蛋白结构域-3抗体(αTim-3)的体内抗肿瘤免疫效果。利用流式细胞术检测了肿瘤特异性T细胞的激活和肿瘤微环境的改变。同时测量了树突状细胞(DC)的成熟和功能,以及CD4+ T细胞在联合治疗中的重要性。此外,还通过体外实验验证了S100对CD4+ T细胞的影响。最后,进一步评估了在人类肿瘤样本中高表达Tim-3的常规树突状细胞(cDC)2对生存或治疗效果的影响。S100通过激活cDC1增强了CD8+ T细胞的反应,但未能启动cDC2。在机制上,S100的给药导致了小鼠和人类cDC2(Tim-3+cDC2)中Tim-3的上调,这具有免疫抑制作用。Tim-3+cDC2抑制了CD4+ T细胞,并减弱了CD4+ T细胞驱动的抗肿瘤反应。S100与αTim-3的联合治疗有效地促进了cDC2的成熟和抗原呈递,释放了CD4+ T细胞,从而降低了肿瘤负担,延长了生存。此外,人类肿瘤微环境中Tim-3+cDC2的高百分比预示着不良的预后,而Tim-3+cDC2的丰度可能作为CD4+ T细胞质量的生物标志物和免疫治疗反应性的贡献指标。这项研究证明了阻断Tim-3可以通过调节cDC2来增强STING激动剂ADU-S100的抗肿瘤免疫效果,释放CD4+ T细胞。它还揭示了ADU-S100单一疗法的内在障碍,同时提供了一种克服肿瘤免疫抑制的联合策略。实验部分本实验收集了58例接受新辅助化疗(NAC)或新辅助培溴利珠单抗联合化疗(NAPC)治疗的肺癌患者的肿瘤标本。使用TissueGnostics公司TissueFAXS Spectra全景多光谱组织扫描定量分析系统获取图像。获取到图像利用StrataQuest软件进行定量分析,评价肿瘤浸润性TIM-3+CDC2或CD4+T细胞与疗效的关系。Panel : CD11c、CD1C、Tim-3、CD4、Foxp3和DAPI为了验证在DC上表达的Tim-3对CD4+ T细胞的负向调控作用,文章作者对Tim-3+ cDC2 和 CD4+ T的作用关系进行了分析,并参考主要病理反应(MPR)作为临床特征指标进行作用关系评估。考虑到在免疫作用中CD4+T细胞处于cDC2的下游,其存在的相互作用在传统意义上只能通过整体水平进行粗略评估,但是无法精准量化,故此次本文作者借助于Tissue Cytometry技术对Tim-3-cDC2/Tim-3+cDC2 和 CD4+ T/Treg细胞的分布进行了空间定量分析。研究者根据文献记载,采用泊松分布原理,将Tim-3-cDC2/Tim-3+cDC2半径(r = 30 μm)内的CD4+T细胞的分布密度进行比较,发现在 NAC 和 NAPC 患者中,与 Tim-3-cDC2 相比,Tim-3+cDC2 周围的 CD4+ T 细胞显着减少,代表CD4+ T 和 Tim-3+cDC2 之间细胞接触的可能性降低。这个分析结果启发性的为Tim-3+cDC2肿瘤患者预后不良的关系提供了初步的证据,“急需相关临床试验证实“——作者在文中写道。大部分现有的技术是利用空间坐标方法,对细胞空间生物学信息进行研究,但是当细胞呈梭形或不规则形态时,细胞中心点就无法代表其真实的组织形态轮廓,导致分析结果出现偏差。Tissue Cytometry技术与其他技术不同,采用组织原位真实的细胞形态、轮廓,通过原始成像结果中真实像素距离运算作为距离分析基础,这样不但可以获得真实细胞的距离关系,更可以通过组织-细胞形态计算其微环境分布水平,让分析结果更加精准可靠。Figure 1 高比例TIM-3+cDC2预示肿瘤患者预后不良(A)治疗后肺癌样本的多重免疫荧光图像(B)接受NAC或NAPC治疗的患者的MPR百分比的比较。接受NAC或NAPC治疗的MPR或非MPR患者的(C)Tim-3+cDC2或(D)CD4+T细胞的比较。(G-I) 采用空间分析方法,计算参考细胞周围30μm半径范围内感兴趣细胞的密度,并进行图示。与NAC和NAPC患者中Tim-3+cDC2细胞相比,Tim-3-cDC2细胞周围30μm范围内的 (H) CD4+ T细胞和 (I) Treg细胞密度如下。

  p style= text-align: justify text-indent: 2em span style= color: rgb(0, 112, 192) strong 0 引言 /strong /span /p p style= text-align: justify text-indent: 2em 随着科技的发展,电子设备的集成度越来越高,升级换代的速度越来越快,随之而来的可靠性问题也越来越突出。传统的可靠性试验已经很难满足发展的要求,因此近些年越来越多机构开始引进高加速寿命试验(HALT:Highly Accelerated Life Testing)/高加速应力筛选(HASS:Highly Accelerated Stress Screening)试验方法,用于克服传统的可靠性试验存在的周期长、成本高和效率低等问题。 /p p style= text-align: justify text-indent: 2em a)HALTHALT主要应用于产品的研制阶段,是为了得出产品的设计裕度和极限承载能力(破坏或损伤极限)而设计的一种试验,主要试验步骤有: /p p style= text-align: justify text-indent: 2em 1)低温步进应力试验(以5℃或10℃为步长); /p p style= text-align: justify text-indent: 2em 2)高温步进应力试验(以5℃或10℃为步长); /p p style= text-align: justify text-indent: 2em 3)温度循环试验(温度变化速率为60℃/min,5个循环); /p p style= text-align: justify text-indent: 2em 4)振动步进应力试验(以5 Grms为步长); /p p style= text-align: justify text-indent: 2em 5)综合应力试验(第3)和第4)步综合试验)。 /p p style= text-align: justify text-indent: 2em b)HASS /p p style= text-align: justify text-indent: 2em HASS应用于产品量产阶段,目的是在极短的时间内发现批量生产的成品是否存在生产质量上的隐患。HASS试验剖面的选择主要是依据HALT的结果、产品性能测试所需要的时间、 产品试验过程中所施加的应力和产品产量等,其一般试验如下所述。& /p p style= text-align: justify text-indent: 2em 1)温度循环 /p p style= text-align: justify text-indent: 2em 试验温度一般取工作极限温度范围的80%,试验温度保持时间一般取决于样品温度到达平衡所需要的时间和测试样品工作状态所需要的时间,温度变化速率为40~60℃/min。 /p p style= text-align: justify text-indent: 2em 2)振动应力 /p p style= text-align: justify text-indent: 2em 振动量级一般取破坏极限的50%,如果超过工作极限,则取工作极限的80%。以上是开展HALT/HASS的基本要求,能满足HALT/HASS试验要求的试验设备要求如下:温度范围为-100~+200℃,温度变化速率为40~60℃/min,气动式三轴六自由度振动台(可产生多轴连续的超高斯宽带伪随机振动信号)的振动频率为5 Hz~10 kHz,振动方向包括X、Y、Z轴向的线加速度和转动加速度。 /p p style= text-align: justify text-indent: 2em span style= color: rgb(0, 112, 192) strong 1 设备介绍& /strong /span /p p style= text-align: justify text-indent: 2em 基于上述试验要求,需要有一套试验设备才能满足HALT/HASS试验的开展。现以广五所研制的HALT/HASS试验箱来阐述其实现原理。本试验箱可用于电子、电工和军工产品按国标、国军标和行业标准进行上述单项环境应力或多环境综合应力组合的可靠性与模拟环境试验。 /p p style= text-align: justify text-indent: 2em strong 1.1 技术指标和性能 /strong /p p style= text-align: justify text-indent: 2em a)标称内容积:1.0 m sup 3 /sup 。 /p p style= text-align: justify text-indent: 2em b)温度范围:-100~+200℃。 /p p style= text-align: justify text-indent: 2em c)温度波动度:≤2 ℃。 /p p style= text-align: justify text-indent: 2em d)温度最大变化速率: /p p style= text-align: justify text-indent: 2em 1)≥70℃/min(标准负载下,-80~+150℃,全程平均,试验空间入风区控制点测量); /p p style= text-align: justify text-indent: 2em 2)≥60℃/min(标准负载下,-100~+200℃,全程平均,试验空间入风区控制点测量)。 /p p style= text-align: justify text-indent: 2em e)标准负载:10kg铝锭。 /p p style= text-align: justify text-indent: 2em f)气锤振动台:采用三轴6个自由度的随机振动,频率范围为5~10 kHz。 /p p style= text-align: justify text-indent: 2em g)振动能量:100 Grms,90%的振动能量集中在5 Hz~4 kHz低频范围内。 /p p style= text-align: justify text-indent: 2em h)振动稳定度:± 1 Grms(达到稳定设定值1 min内)。 /p p style= text-align: justify text-indent: 2em i)控制精度:± 1 Grms(稳定1 min后),最小1 Grms起振,步进1 Grms。 /p p style= text-align: justify text-indent: 2em j)台面振动均匀度:振动台面振动均匀度在30%以内。 /p p style= text-align: justify text-indent: 2em strong 1.2 主要特点 /strong /p p style= text-align: justify text-indent: 2em a)适用于温度、振动应力综合试验。 /p p style= text-align: justify text-indent: 2em b)控制方式:液氮比例控制阀控制冷量,可实现温度变化速率无级可调,高效节能,控制精度高。 /p p style= text-align: justify text-indent: 2em c)结构紧凑,占地面积少。 /p p style= text-align: justify text-indent: 2em d)噪声低。 /p p style= text-align: justify text-indent: 2em span style= color: rgb(0, 112, 192) strong 2 试验箱结构及控制原理 /strong /span /p p style= text-align: justify text-indent: 2em 试验箱主要由试验箱体、振动机构、液氮机构和电气控制系统组成。其剖面结构图如图1所示,图中主要功能部件名称为:1. 试验箱体保温层,2. 液氮系统,3. 电机及叶轮,4. 气压平衡口(排气口),5. 加热器,6. 出风口,7. 指示灯,8. 人机界面,9. 控制端子,10. 电控部分,11. 气动部分,12. 气锤振动台,13. 安装座,14. 气锤。 /p p style= text-align: center text-indent: 0em img style= max-width:100% max-height:100% src= 图1.jpg alt= 图1.jpg / /p p style= text-align: center strong 图1 试验箱总体结构 /strong /p p style= text-align: justify text-indent: 2em strong 2.1 试验箱体 /strong /p p style= text-align: justify text-indent: 2em 试验箱体由外箱、内箱和保温层组成。外箱为双面镀锌钢板,表面喷塑处理,外箱内侧辅以钣金结构件或型材作为骨架加强。各个零件间采用CO sub 2 /sub 气体保护电弧焊、点焊和压铆等工艺进行连接,整体结构牢固美观。内箱材料选用需考虑到满足温度范围、防止生锈、振动和可焊接性等因素,板材方面使用SUS304不锈钢板,具有高的耐蚀性,较好的冷作成型和焊接性,很好的机械性能。在低温、室温和高温下均有较高的塑性和韧性。试验箱体保温层由硬质聚氨脂发泡层和玻璃纤维材料进行绝热保温,硬质聚氨脂板是一种具有保温与防水功能的新型合成材料,其导热系数仅0.022~0.033 W/(m.K)。硬质聚氨脂发泡层通过多异氰酸酯、组合聚醚(多元醇)、阻燃剂、催化剂和发泡剂等其他助剂混合而成,覆盖在外箱内表面。玻璃纤维是一种无机质纤维,具有成型好、体积密度小、热导率低、保温绝热、吸音性能好、耐腐蚀和化学性能稳定等特点。 /p p style= text-align: justify text-indent: 2em strong 2.2 电气控制 /strong /p p style= text-align: justify text-indent: 2em 本试验箱的电控部分所使用的测量系统、IO模块、HMI和CPU模块都是由广五所研发,使用RS485通讯方式,电控系统的总体框图如图2所示。 /p p style= text-align: center text-indent: 0em img style= max-width:100% max-height:100% src= 图2.jpg alt= 图2.jpg / /p p style= text-align: center strong 图2 试验箱电控总体框图 /strong /p p style= text-align: justify text-indent: 2em strong 2.3 温度调节机构及控制 /strong /p p style= text-align: justify text-indent: 2em 温度调节结构是温度控制的关键部分,包括加热器、液氮系统和搅拌风机。其中,加热器、液氮雾化喷嘴和搅拌风机按顺序(如图1所示)设置在箱体的气体调节通道内。其工作原理为:采用强制空气对流的方法来进行热量的传递, 以保证试验空间的温度均匀性。 试验箱气体由离心风机叶轮从回风口吸入, 通过导流装置后吹出, 可以使调节通道内的加热器和雾化后的液氮进行充分的热量交换,经过搅拌均匀后的风经导风口吹出进入试验区域, 导风口还可以安装导风管,可以通过导风管使大件样品和散热口不在风流方向的样品内部能以最快的速率实现温度变化。出风口设置有温度测量元件,连接至测量板,测量数据通过通讯电缆传送给CPU单元,算法运算后输出控制量。 /p p style= text-align: justify text-indent: 2em 本试验箱要求温度变化速率要超过60℃/min,这是温度控制的关键,升温功能由镍铬丝通电发热实现。镍铬丝具有较高的电阻率,表面抗氧化性好,温度级别高,并且在高温下有较高的强度,有良好的加工性能和可焊性,是现有高效的加热材料,应用时设计为三相平衡。由于机械制冷很难实现这样的降温速率,因此本试验箱采用的是液氮制冷方式。液氮的沸点低,价格相对便宜,常压下液氮的温度为-196℃,1 m3的液氮可以膨胀至696m3、21℃的纯气态氮。虽然液氮汽化后变为氮气,氮气是惰性气体,在大气中重量比75.5%,但是在实验室内,如果试验时氮气不能及时排到室外,可能会造成室内人员缺氧,因此试验箱配有气压平衡装置把氮气排到室外,由于气化过程中压强升高,气体能从试验区顺利排出,避免箱体受压变形,这也是气压平衡装置名称的由来。 /p p style= text-align: justify text-indent: 2em 液氮系统是温度调节结构的核心,其结构示意图如图3所示,各个功能部分的名称如下:1.空气压力报警,2.空气调压阀,3.空气电气比例阀,4.液氮比例控制阀,5.液氮管路排气电磁阀,6.液氮压力安全泄压阀,7.液氮压力报警,8.液氮主管路电磁阀,9.保温层,10.液氮雾化喷嘴。 /p p style= text-align: center text-indent: 0em img style= max-width:100% max-height:100% src= 图3.jpg alt= 图3.jpg / /p p style= text-align: center strong 图3 液氮系统图 /strong /p p style= text-align: justify text-indent: 2em 液氮由氮气罐接口接入,通过液氮电磁阀控制通断,液氮电磁阀在运行时打开,设备故障或停止时关闭。排气阀的作用是试验前对液氮管路进行排空,保证试验时管路里面都是液态氮,以确保试验的可靠性、稳定性和可重复性。液氮比例控制阀属于节流元件,是控制执行器的关键器件,开度在0~100范围接近线性的输出,以利于大范围的调整,能保证降温时的大流量要求,也可以满足恒定时小流量的需要,具有明显的节能效果。由于液氮在常压下 span style= text-indent: 2em 的蒸发温度为-196℃,与试验设定温度相差很大,因而需要精确控制流量才不会造成温度过冲或大幅回升。为了保证对温度的精确控制,就要考虑响应时间的问题,传统的电动执行装置响应时间过长,明显不能满足这个需要。因此本试验箱采用的是气动驱动以保证快速响应。 为了使液氮比例控制阀的响应速率满足要求,我们使用了一个称为电气比例阀的驱动器来控制供气的压强, 它可以把控制输出的模拟电信号转化为压强输出,电气比例阀的输入信号 类型及范围需要和控制输出一致,输出压强范围要和液氮比例控制阀一致,这样才能保证控制精度。为了防止快速升温、降温过程中过冲量过大,还需要做控制算法上的处理,如果不能及时预判当前温差、温度变化的速率,就会造成过冲量大,震荡次数多,或者过早减少输出保证不了速率。针对长距离快速温度变化,对设定曲线增加一些非线性的降温处理,并在降温转恒温阶段由PID控制切换到PI控制。针对短距离步进,使用模糊控制加PID的控制方式,并对输出的范围加以约束。经过液氮比例控制阀的液化氮送到雾化组件进行雾化,雾化组件的核心部件是液氮喷嘴,其作用就是把液氮雾化,喷到通道后快速汽化,雾化后颗粒的大小、喷射角度和流量的多少都要与降温的需要相一致,这样才能保证控制精度。流量决定了降温速率的达成可能性,喷射角度和雾化后颗粒直径决定了换热的效率,颗粒越小越好,喷射角度越大越好。 /span /p p style= text-align: justify text-indent: 2em strong 2.3 振动系统及控制 /strong /p p style= text-align: justify text-indent: 2em 振动台系统由振动台、供气系统和控制系统组成。 /p p style= text-align: justify text-indent: 2em 振动台有两层结构面板,由结构螺丝连接,上层固定待测物,下层锁紧气锤,其特点是台面质量轻,同时增加台面刚性,刚性加强后可以有更好的振动传导特性,低频振动能量较高。频率范围更宽,扩展到5~1 000 Hz,并且90%的能量都集中在5~4 000 Hz范围内,因为大部分电子产品的失效频率都集中在这一频段内,可以有效地快速激发产品故障。 /p p style= text-align: justify text-indent: 2em 振动台上表面采用衬垫式的安装螺孔,并有凸起部分,采用此结构的设计理念,一是可以改善振动的传导特性,把更多的振动激励传导到样品上;第二是凸起结构可以使得样品或夹具和台体表面具有一定的空余间隙,风流可以顺利通过样品或夹具底部从而保证样品的上下表面温度更加均匀。 /p p style= text-align: justify text-indent: 2em 振动台面增加陶瓷涂层的结构设计,可以抗腐蚀,耐高低温,更好地保护振动平台和气锤,延长使用寿命;还可以保证设备长时间在高低温环境下运行,延长设备的使用寿命。 /p p style= text-align: justify text-indent: 2em 气锤分大中小3种不同的型号,多种气锤的组合更有利于台面激励的均匀性,采用高压油雾器对气锤进行润滑,可以降低气锤的故障率,延长气锤的使用寿命。排气时气体统一由消声器排出,降低振动噪音。 /p p style= text-align: justify text-indent: 2em 振动台安装在箱内弹簧隔离座上,可起到减震作用,不影响气锤工作时的激励作用。在密封连接处理上,振动台面与试验箱底板采用软连接,需要时可以拆装。 /p p style= text-align: justify text-indent: 2em 对振动台的控制其实就是对气锤的控制,也就是对进入气锤的气体压强的控制,有点类似于液氮的控制方法,既需要振动的快速性又需要稳定性,这里也用到了电气比例阀。由于加速度的测量不像温度测量那样稳定,需要用到振动信号的转换板,将其转化为模拟信号或者通过通讯反馈到CPU单元,进行算法运算,输出模拟信号给电气比例阀,控制进入气锤的气体压强,从而控制气锤产生的激励。只要气源压力和供气管路保证流量,正常的负反馈控制都可以实现。这里有两个难点,都属于硬件的固有特性方面的问题。一个是加速度传感器的信号微弱,测量值不够精确稳定,需要在测量时做滤波处理,转换为数字量后还可能需要再次做滤波处理,这两次滤波效果会直接影响控制精度和控制品质;另一个就是气锤在较小能量级时整个台面不太稳定,会造成加速度传感器测量跳动比较大,也会影响控制品质,这时候需要更慢的输出变化。 /p p style= text-align: justify text-indent: 2em strong 3 结束语 /strong /p p style= text-align: justify text-indent: 2em 本文对HALT/HASS试验箱的结构和工作原理进行了阐述,以上系统经多个客户的使用证明完全满足HALT/HASS的要求。通过该试验箱进行HALT/HASS能切实提高电子设备的可靠性, 大大地降低试验成本。此结构简单紧凑,运行噪声小,能耗适中,可靠性高。此类试验设备在国内的产品化对HALT/HASS试验的推进起到了积极作用,可大大地提高电子行业及其他相关行业产品整体的可靠性。 /p p br/ /p

  生物安全柜(biosafety cabinet,BSC)是一种负压过滤排风柜,可防止操作者和环境暴露于实验过程中产生的生物气溶胶污染。被广泛应用于医疗卫生、疾病预防与控制、食品卫生、生物制药、环境监测,以及各类生物实验室等领域。目前,Ⅱ级生物安全柜因应用广泛倍受追捧而产生了较大的市场。尽管国产的Ⅱ级生物安全柜基本能满足我国生物制药等行业的需求,但市场发展依然存在诸多弊端。为了规范生物安全柜市场,使其健康有序发展,国家市场监督管理总局于2020年1月17日发布了JJF1815-2020 《Ⅱ级生物安全柜校准规范》,该标准已于2020年4月17日起正式实施。根据NSF/ANSI 49-2018《生物安全柜:设计,制作,性能和行业认证》以及YY 0569-2011 《Ⅱ级生物安全柜》中的说。

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